编者按 2025年度中国石油和化学工业联合会科学技术奖获奖名单近日公布。本年度共表彰165项科技成果、2个优秀创新团队及一批杰出科技工作者。获奖项目覆盖油气勘探开发、高端化工新材料、节能减碳与绿色循环等关键领域,集中体现了当前石化行业科技创新的最高水准与前沿方向,为保障国家能源安全、推动产业向高端化与绿色化转型升级提供了强有力的科技支撑。
从本期开始,将推出《2025中国石化联科技奖展示》系列报道,深度解读部分代表性获奖成果与人物,展现其创新历程与实践价值,以飨读者。
在高端化学品与电子化学品的世界里,“纯度”往往直接决定材料的性能,然而在其分离提纯过程中,有两个绕不开的挑战——高纯度和低杂质。北京化工大学教授李群生近四十载的科研生涯,始终专注于为化学品做“超高精度筛选”,带领团队攻克了产品纯度要求极高但分离效率低、沸点相近杂质难分离、器壁二次污染三大难题,构建了高端化学品及电子化学品制造的关键技术体系,扭转了核心材料受制于人的局面。
在日前举行的2025中国石油和化学工业联合会科技奖励大会上,李群生荣获赵永镐科技创新奖。谈及获奖感受,他话语诚挚:“这份荣誉不仅是对我个人及团队的认可,更象征着行业对高纯化学品领域创新的期待。它激励着我与团队继续向前,以更强的使命感去攻克更多技术难题,为国家产业安全与高质量发展贡献力量。”
创新精馏技术 实现超高纯分离
高端化学品及电子化学品对纯度的要求极为严苛,往往比普通化学品高出数个数量级,其分离难度不言而喻。精馏作为最常用的分离手段,其核心在于塔内件——填料与塔板。李群生团队在此领域取得了一系列原创成果。
针对传统散堆填料传质效率低等问题,团队研发出RDU超高效散堆填料。团队融合了波纹角组、双隔片、伞形喇叭口和多层丝网四项创新性结构,分离效率较国际领先的同类填料提升32%。该技术已成功应用于中化蓝天,生产出新一代刻蚀气体用6N级六氟丁二烯,并围绕芯片需求制备出7N级铷、铯产品。
面对规整填料表面液膜易“老化”、有效润湿面积低的痛点,团队开发了IP型高效规整填料。它通过独特的结构设计,持续“搅动”更新液膜,并优化液体分布,显著提升了传质效率。基于此项技术,团队开发出高效精馏工艺包,并在安徽亚格盛电子新材料股份有限公司率先精馏出7N级芯片用乙硅烷,产品价格仅为进口一半,成功打破国外垄断。
对于塔板,团队则创新性地设计了导向复合塔板,通过结构优化引导液体均匀、有序流动,消除了传统塔板上的流动死区和返混现象。该技术应用于半导体光刻胶原料EBR的生产,产品性能优于国际先进同类产品;在芯片、集成电路制作所需的超高纯硅领域,团队更是建成了3000吨/年的精馏装置,稳定产出10N级高纯硅,实现了从检测、分离到规模化的全链条突破。在高端聚氯乙烯(PVC)领域,该技术亦精馏出纯度达5N级的PVC,打破国外垄断,实现了我国高端PVC出口零的突破。
“精馏+”工艺 攻克极限分离难题
“精馏是常用的分离技术,但并不能包打天下。”李群生说,“当杂质与目标物的挥发度无限接近时,意味着它们几乎同时汽化,只靠传统精馏根本无法分离,必须用‘精馏+其他技术’的耦合方案。”
团队开发出的“精馏+连续多级逆流分步结晶”技术,专门用于分离沸点极其接近的同分异构体,如对苯二酚与间苯二酚。该技术利用“重结晶”原理,让杂质在固液反复相变中从晶体里排出,再把多个重结晶单元垂直串联,做成一个塔式结晶器,让固体和液体逆向流动,实现连续多级分离。利用该技术提纯出的5N级光刻胶原料对苯二酚,品质优于国际先进水平。
针对传统精馏难以脱除的“缔合性杂质”,团队研发了“精馏+双载体吸附级联”工艺。该工艺采用“分子筛+吸附树脂”协同吸附技术,针对性地捕获传统精馏难以分离的杂质,之后再将除杂后的材料放进高效精馏塔进一步提纯,形成“吸附+精馏”的级联工艺。该技术已助力山东新龙科技股份有限公司生产出8N级电子级三氯氢硅,用于先进芯片所需的高端晶圆与外延硅生产。
而在电子级四氯化硅生产中,团队引入了“精馏+光催化反应除杂”技术。研究团队先通过吸附对原料进行预处理,去除硼、磷等杂质,再将精馏后的四氯化硅送入光催化反应塔,以紫外线为光源,通入氯气,极微量的三氯氢硅杂质被转化为四氯化硅和氯化氢,从而被彻底脱除。该技术已帮助企业实现9N级四氯化硅的规模化生产。
阻止“二次污染” 守护ppt级的极致纯净
“即便将原料提纯至极高水平,生产设备金属内壁析出的微量离子,仍可能造成致命的‘二次污染’。”李群生介绍,“部分化学品要求含量杂质达ppt级,相当于在1000吨物质中精准剔除1毫克杂质,这种微量杂质会直接影响芯片、光纤等产品的性能,是高端电子化学品生产中必须攻克的难题。”
研究团队发明了高效抗杂质二次污染技术。团队通过对设备内壁进行超精打磨与酸洗钝化,让内壁变得极其光滑且稳定,从源头减少杂质析出,并独创“真空衬里”技术,使用特制无纺布进行内衬并牢固粘附,极大增加了杂质迁移的传质阻力。应用该技术成功生产出最高G5级氢氟酸等湿电子化学品,金属离子含量稳定控制在5ppt以下。该技术通过了中国石油和化学工业联合会组织的科技成果鉴定,并被认定为国际领先水平。
不忘初心 持续攀登纯度高峰
回顾近四十年的科研长跑,李群生的动力源于初心。“上世纪80年代,看到国家高端化学品严重依赖进口,我就下定决心要攻克这个‘卡脖子’难题。”他坦言。
然而,科研之路并非坦途。2008年高纯硅产业化放大过程中,团队遭遇了纯度不稳的困难。“正是通过团队协作、跨领域专家会诊,才发现并解决了设备腐蚀导致的杂质引入问题。这段经历让我深刻认识到,科研不怕失败,关键在于从挫折中寻找根源、持续改进。”他总结道。
展望未来,李群生指出,当前我国在高端检测设备国产化、部分特种高纯化学品生产稳定性方面仍有提升空间,未来将致力于更高纯度材料的制备、绿色工艺开发以及产学研用的深度融合。他强调,高纯化学品是培育新质生产力的“基础支撑”与“创新引擎”,既为半导体、新能源等战略产业提供国产基石,也推动传统化工向绿色低碳转型,他们将继续深耕这一领域,为行业高质量发展注入持续动力。
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